TECHNISCHE DATEN   ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETER AAS3


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1. DATEN
1.1. MESSPRINZIP (TECHNISCHE BETRIEBSWEISE)
Absorptions-Spektralphotometer im zwei- und Einstrahl-
betrieb mit UV/VIS-Untergrundkompensation und Emissions-
betrieb

1.2. OPTIK
1.2.1. MONOCHROMATOR

Spiegelmonochromator: Baert-Aufstellung, abbildungskorrigiert

Brennweite: 357 mm

Spaltbreite: 0 bis 1 mm, kontinuierlich verstellbar

Spalte: gekrümmt; bilateral öffnend; für ETA-Betrieb automatische Reduzierung der Spalt- und Aperturhöhe

Gitter:  2 Präzisions-Beugungsgitter (plan)

Grösse der geteilten Fläche:  54 mm x 54 mm

Anzahl der Furchen:  2604/mm (UV) 1302/mm (VIS)
rezip. Lineardispersion: ca. 1 nm/mm ca. 2 nm/mm
blaze-Wellenlänge: ca. 220 nm ca. 500 nm
Arbeitsbereich: 190-380 nm 380-865 nm

Gitterwechsel: ca. 380 nm

Ordnungsfilterwechsel: ca. 380 nm und ca. 565 nm

Wellenlängeneinstellbereich: 190 bis 865 nm

Wellenlängeneinstellung: manuell, wellenlängenlinear

Wellenlängenanzeige: digital in nm mit 0.2nm-Teilung; 2 Anzeigen mit LED-Anzeige für UV- und VIS-Bereich

Motor. Wellenlängenantrieb: 0.25, 0.5, 1.0, 2.5, 5,10, 25, 50 nm/min mit Richtunqsumschaltung (automatisch)



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1.2.2. PHOTOMETER

Zweistrahloptik mit rotierendem Sektorspiegel und
Strahl­Rekombiner (Teilerverhältnis 1:1)
Einstrahlbetrieb ohne Rekombiner
Schwenkspiegel für automatischen Wechsel der Kontinu-
umstrahler


1.3. STRAHLUNGSQUELLEN
1.3.1. LINIENSTRAHLER

Hohlkathodenlampen HKL
Betriebsstrom (Mittelwert):  1.5 bis 30 mA
Betriebsart: 40 Hz interne Pulsung

Leuchtfläche: >=3 mm
Durchmesser des Ausstrahlungsfensters: ca. 38 mm

Zündspannung HKL: <=700 V

Stromversorgung:  2 HKL­Netzteile stromstabilis.; elektr. Taktung d. Lampenstromes

Lampenwechsler: für 2 Lampen, manuell.bedienb. vorjustierbare Lampenhalter

Elektrodenlose Lampen EDL einsetzbar
Betriebsart: Gleichlichtbetrieb mit externer Versorgung


1.3.2. KONTINUUMSTRAHLER

Deuteriumlampe D2E/l für UV-Bereich
Betriebsstrom: 10 bis 420 mA (Spitzenwerte)

Betriebsart: 40 Hz interne Pulsung

Halogenlampe HLWS5 (6 V, 10 W)
Betriebsstrom: 973 bis 1600 mA
Betriebsart: Gleichlichtbetrieb mit mechanischer Chopperung


1 .4 . EMPFÄNGER
11-stufiger SEV;  M11 PVC 520



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1.5. MESSTECHNISCHE ANGABEN
Rechentechnische Messwertverarbeitung, interne Steuer-
und Regelvorgänge, Bedienung und Anzeige sowie Daten-
transfer mit peripheren Geräten durch Mikroprozessor
(auf U880­Basis)

* Status- und Parametereingabe: über Bedientastatur
Status-, Parameter- und Mess-
datenanzeige (-ausgabe): über Bildschirm

* Analytische Betriebsarten
Absorption: Gesamtabsorption, A­T; Spezif. Absorpt., A-C; Unspez. Absorpt., A-B

*-Anzeigebetriebsarten       Messbereiche
Extinktion (ABSORBANCE) 0 bis 2.5 ABS
Absorption (ABSORPTION) 0 bis 100% ABS%
Konzentration (OONCENTRATION) 0 bis 9999 CONC
normierte Energie (INTENSITY) 0 bis 100% INTS


* Integration
zeitgemittelt als:  Einzelintegration, S-INT repetierende Int., R-INT
ohne Zeitmittelung als: Peak-Fläche, A-INT Peak-Höhe, H-INT


Integrationszeit (TIME):  0.1 bis 99 s
Verzögerungszeit (DELAY):  0, 0.1 bis 99 s
Az­Messzeit:  (Az) 0.1bis 99 s (
Energie-Messzeit (INTS):  0.1 bis 99 s;  alle Zeiten bis 10 s mit 0.1 s, ab 10 s mit 1 s getaktet


* Arten der Messwertanzeige: alphanumerisch; alphanumerisch/graphisch

Alphanum. Messwertanzeige:
Stellenzahlerweiterung:  -2 bis +2 Stellen

Graphische Messvertanzeige:

integrierte Werte (iv): bei allen Integrationsarten als Bildpunktspalte (Streifen) pro Integrationszeit

Einzelwerte (sv): bei A-INT und H­INT zusätzlich als Signalverlauf pro Integrationszeit

bei A-INT und H-INT: simultane Darstellung von A-T,A-C,A-B möglich



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Intensitätsanzeige: simultane Darstellung der rel. Intensitätsverläufe von Linienstrahler und Kontinuumstrahler

Ordinatenmasstäbe: getrennt wählbar für iv und sv


* Sekundäre Plessdatenverarbeitung (SMDP)
bei A­INT und H­INT:  Zusätzliche Glättung Umrechnung PkA und PkH­werte

bei Linien- und UK-Strahler: Umrechnung A­T,A·C,A­B


* Statistik
für alle Anzeigebetriebsarten(ausser Energie):  Mittelwert (MEAN) Standardabweichung (SD) relat. Standardabw.(RSD)

Anzahl der Mehrfachmessungen pro Probe bzw. Standard (RUNS/SAMPLE):  2 bis 99

Statistik über mehrere Proben(STAT/SAMPLE): 2 bis 99

mitlaufende Proben­Nr. (NO. OF SAMPLE):   1 bis 999


* Eichung in Konzentration
Anzahl der Standardproben:  1 bis 9

Linearisierungsart:  linear, quadratisch, linear/quadratisch

Eichkurvendarstellung: automatisch; graphisch

Rekalibrierung: 2-Punkt·Rekalibrierung mit RECAL-Faktor


* Standard­Additions-Methode
Additions­Konzentrationen:  1 bis 5

Konzentrationsberechnung: lineare Ausgleichung mit alphanum. und graph. Ergebnisdarstellung



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1.6. SPEICHER
* Programmspeicherung

Eichkurven (einschl. komplettem Analysenparametersatz): max. 9 Speicherplätze

Analysenparametersatz mit automat. Einstellung aller Parameter: 1 Speicherplatz

Festwertspeicher ("Analyt. Kochbuch"):  analytische Daten zum Flammen-, ETA- und HS-Betrieb


1.7. DATENDRUCKER
Einbaudrucker: Thermostreifendrucker 16 Zeichen/Zeile


1.8. ANSCHLÜSSE FÜR EXTERNE GERÄTE:
Analogschreiber mit Start/Stop: 10 V, Rq <=100 Ohm;  2.5V, Rq<=750 ohm

Interface-Platte (wahlweise): (1) Parallele 8-bit E/A; (2) IMS 2 (IEC); (3) V24-Interface


1.9. ANGABEN ZUM GESAMTGERÄT AAS 3
Abmessungen: 1300 x 600 x 650 mm3
Gewicht: (ohne Gasversorgung) 180 kp
Netzanschluss: 220 V, 50 Hz;
Sonderausführung: 220 V, 60 Hz; 110 V, 50 Hz; 110 V, 60 Hz
Leistungsaufnahme (ohne Gasversorgung): 300 VA

1.10. FLAMMENEINHEIT
1.10.1. GASREGELEINHEITEN
Druckminderer für Pressluft:
1.Stufe an Hochdruckflasche
Hochdruckmanometer-Anzeigebereich(Anzeige Flaschendruck):  0 bis 25 MPa

Arbeitsdruckmanometer-Anzeigebereich: 0 bis 1.6 MPa
Ausgangsdruck eingeztellt auf ca. 0.5 Nwe
2.Stufe im Gerät eingebaut, regelbar von: 60 bis 160 kPa

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Druckminderer für Lachgas:

1.Stufe an Hochdruckflasche, Hochdruckmanometer-Anzeigebereich
(Anzeige Flaschendruck): 0 bis 25 kPa
Arbeitsdruckmanometer­Anzeigebereich: 0 bis 1.6 MPa
Ausgangsdruck eingestellt auf ca.: 0.58 MHa

2.Stufe (für Pressluft und N2O)
regelbar von: 60 bis 160 kPa

Heizspirale für 1.Druckmindererstufe
Lachgas, betrieben über geräteinterne Stromversorgung: 6 V/15 W

Druckminderer für Azetylen:
Für Anschluss an Azetylenflasche Hochdruckmanometer­Anzeigebereich
(Anzeige Flaschendruck): 0 bis 4 MPa

Arbeitsdruckmanometer Anzeigebereich: 0 bis 0.4 MPa

Ausgangsdruck eingestellt auf ca.. 140 kPa
Durchflusseinstellung über geräteinterne durchflussgeregelte Drosseln

Druckminderer für Propan:
Für Anschluss an Propanflasche Hochdruckmanometer­Anzeigebereich
(Anzeige Flaschendruck): 0 bis 2.5 MPa

Arbeitsdruckmanometer­Anzeigebereich: 0 bis 0.4 MPa
Ausgangsdruck eingestellt auf ca. 140 kPa

1.10.2. GASANSCHLUSSBLOCK
Anschluss für Ibchdruckschläuche:

Pressluft: 1/4" Rechtsgewinde, Schlüsselweite 17 mm
Lachgas: 3/8" Rechtsgewinde, Schlüsselweite 19 mm
Brenngas: 3/8" Linksgewinde, Schlüsselweite 19 mm
(Azetylen: Schlauchfarbe- rot )
(Propan Schlauchfarbe- orange)

1.10.3. KONTROLLEINHEITEN FÜR GASDURCHSATZ UND OXYDANS-DRUCK

Strömungsmesser für Oxydans: 200 bis 800 l/h
Strömungsmesser für Propan: 2 bis 30 l/h
Strömungsmesser für Azetylen: 40 bis 360 l/h
Manometer für Oxydans-Druck: 0 bis 160 kPa



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1.10.4. SICHERHEITSANZEIGEN U. KONTROLLTASTEN FÜR FLAMMENBETRIEB

LED­Anzeigen für Fehler:
Siphon (SIPHON)
Brennerkopfcodierung(BURNER)
Oxydansdruck (OX)
Brenngasdruck (FUEL)
Flammenwächter (FLAME)


LED­Anzeigen für Brenngas /Oxydans-Kombination:
C3H8/AIR
C2H2/AIR
C2H2/N2O


Kontrolltasten (TEST) für Gase:
Brenngas (FUEL)
Oxydans (OXID)


1.10.5 ZERSTÄUBER

Wirkprinzip: Ringspalt, pneumatisch
Düse: Venturidüse
Kanüle: Edelstahl (Standard) Pt/Rh (Zubehör)
Ansaugrate: verstellbar, max. 5 bis 8 ml/min

1.10.6. MISCHKAMMER
zerlegbar
Material: PTFE
Prallkugel: justierbar
Material: Glas


1.10.7. BRENNERKÖPFE
Material: Titan
Codierung: Codier-Schlüssel

Einschlitz - Azetylen/Luft
Schlitzlänge: 100 mm
Schlitzbreite: 0.55 mm

Einschlitz - Azetylen/Lachgas
Schlitzlänge: 50 m
Schlitzbreite: 0.50 mm

Zweischlitz ­ Propan/Luft
Schlitzlänge: 100 mm
Schlitzbreite: 0.7 mm

1.10.8. ANGABEN ZUR GASVERSORGUNG

Gewicht: 25 kp
Leistungsaufnahme: 60 VA

BESCHREIBUNG  ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETER AAS3


2. GERÄTEBESCHREIBUNG
2.1. ALLGEMEINE CHARAKTERISTIK
Das Atom-Absorptions-Spektralphotometer AAS 3 ist ein mikrorech- nergesteuertes Gerät fur die Absorptions- und Emissionsanalyse von Substanzen, die mittels Flamme oder flammenloser Einheit atomisiert werden. Aufgrund seiner Leistungsparameter, techni- schen Durchbildung und anwendungsorientierten Software ist es gleichermassen fur den Routinebetrieb wie für anspruchsvolle Forschungsaufgaben einsetzbar. Unter Nutzung der vielfältigen Möglichkeiten der modernen Mikro- prozessortechnologie ist es möglich, dem heutigen hohen Reife- grad der Atomabsorptions-/Emissionsmethode ein gleichwertiges Höchstmass an Bedienkomfort, Leistungsfähigkeit und Variabilität in der Messwertverarbeitung, Analysenfrequenz und Betriebssi- cherheit hinzuzufügen. Der Mikrorechner des AAS 3 enthält eine fest eingespeicherte, anwendungsorientierte Software. Über einen geräteinternen Bild- schirm mit seiner AAS-spezifischen Bedientastatur arbeitet der Anwender mit dieser Software, und ihm wird eine direkte, schnel- le und problemlose Kommunikation geboten. Ohne irgendwelche komplizierte Computer-Sprachen sind Gerätebe- triebsarten wie "ZWEISTRAHL”, ”EINSTRAHL” oder "EMISSION”, ana- lytische Betriebsarten wie ”GESAMTABSORPTION", "SPEZIFISCHE AB- SORPTION' oder "UNSPEZIFISCHE ABSORPTION' in gleicher Weise schnell und bequem über den Frage-Antwort-Verkehr mit der Ein- heit Bildschirm/Bedientastatur anwahlbar wie die Messwert-Anzei- ge-Betriebsarten ”EXTINKTION", "&ABSORPTION”, 'KONZENTRATION" oder ”EMISSION”. Das AAS 3 arbeitet optisch-mechanisch nach dem Zweistrahl-Wech- sellicht-Verfahren. Ein 2-Gitter-Monochromator, ausgerüstet mit einem holographischen Gitter im UV-Bereich und einem mechanisch geteilten Gitter im VIS-Bereich, gewährleistet in Verbindung mit einem Weitbereichsphotovervielfacher mit Multialkalikathode über den Wellenlängen-Arbeitsbereich von 190 - 865 nm ein gutes Sig- nal-Rauschverhältnis der Nachweiselektronik. Die zur Vorbereitung des Gerates auf einen ausgewählten Zustand erforderlichen internen, optisch-mechanischen Einstellungen und Wechsel (wie Gitter-, Filter-, Rekombiner-, Kontinuumlampen- und Aperturblendenwechsel) werden dem Anwender mitgeteilt, fordern aber keinerlei Aktivität von ihm, da sie automatisch vom Mikro- rechner gesteuert, eingestellt und überwacht werden. Die analoge Messwerterfassung der SEV-Signale ist über einen 12-Bit-AD-Wandler an den kontrollierenden und steuernden Mikro- rechner angepasst. Dies ermoglicht eine schnelle Signalerfassung und -verarbeitung nach dem Integrationsverfahren mit zeitlicher Mittelung im Einzel- oder repetierenden Betrieb (vornehmlich für den Flammenbetrieb) oder ohne Zeitmittelung im Peakflächen— bzw. Peakhöhen-Mode (hauptsachlich fur zeitabhängige Signalverläufe bei Graphitrohr-, Hydrid- und Injektionstechnik). Zur statistischen Auswertung von seriellen Messungen an einer Probe mehrfacher Ansetzung (Verdünnungsfehler) werden der mit- laufende Mittelwert, die Standardabweichung und relative Stan- dardabweichung (Variationskoeffizient) ausgegeben. Zwecks Ver- besserung der statistischen Werte können Signalverlaufe im Peak- flachen- und Peakhöhen-Mode durch eine gleitende Einzelwertmit- telung oder/und Glättung behandelt werden. Bei der Ausarbeitung von Routine-Analysen-Programmen bietet das AAS 3 im Nicht-Konzentrations-Betrieb die Möglichkeit der nach-


träglichen Berechnung und Ausgabe des Peakhöhen- und Peakflä- chenwertes in allen drei analytischen Betriebsarten mit oder oh- ne zusatzlicher Glättung. Dieser durch die SEKUNDARE MESSWERT- VERARBEITUNG gebotene Komfort dient zur Signaloptimierung und zahlt sich bei der Routineanalyse im Konzentrationsbetrieb aus. Für Messungen in Konzentration verfügt das AAS 3 uber eine MUL- TI-STANDARD-Kalibrierung mit maximal 9 Standards und automati- scher Linearisierung sowie graphischer Darstellung der Eichkurve sowohl im Absorptions- als auch im Emissionsbetrieb. Nach Einga- be des Rekalibrierungsstandards konnen die weiteren Standard- Konzentrationen in beliebiger Reihenfolge eingegeben und vermes- sen werden. Zur optimalen Anpassung der Eichkurve an die Stan- dard-Messwerte sind die Linearisierungsmöglichkeiten "LINEAR”, "QUADRATISCH" und "LINEAR/QUADRATISCH” wählbar. Erforderliche Steigungskorrekturen der Eichkurve können während der Analysenreihe durch eine 2-PUNKT-REKALIBRIERUNG vorgenommen werden. Einmal fur Analysenprogramme erarbeitete Eichkurven können zu- sammen mit den zugehorigen Geräteparametern abgespeichert wer- den. Dafur werden 9 Speicherplätze zur Verfügung gestellt. Ein zusatzlicher Speicherplatz dient zur Aufbewahrung eines komplet- ten Geräteparameter-Satzes, der beim Rückschreiben vom Mikro- rechner automatisch eingestellt wird. Das AAS 3 ermöglicht die Kompensation der Untergrundabsorption durch seinen ZWEISTRAHL-/EINSTRAHL-UV/VIS-UNTERGRUNDKOMPENSATOR über den gesamten Wellenlangen-Arbeitsbereich. Dabei bleiben auch hier die Vorteile des Zweistrahlbetriebes erhalten. Die In- tensität der Untergrund-Lampen (Deuterium im UV, Halogen im VIS) wird im Zweistrahl- sowie Einstrahl-Absorptionsbetrieb automa- tisch der Intensität des Linienstrahlers (HKL/EDL) angepasst. Die Steuerung und Überwachung des Regelalgorithmus der Verstär- kungseinstellung und der digitalen Lampenstromverstellung für die Untergrund-Lampen übernimmt der Mikrorechner. Neben den Ab- sorptionsmessungen mit und ohne Untergrundkompensation bietet das Gerät die Moglichkeit der rein unspezifischen Absorptions- messung über die Lampenbetriebsart ”BC ONLY', was besonders für die Erarbeitung von Analysenprogrammen der flammenlosen Methode eine wertvolle Hilfe sein kann. Neben der vollautomatischen Verstärkungseinstellung und/oder Lampenstromregelung des Kontinuumstrahlers nach dem Iinienstrah- lersignal über Tastendruck im manuellen Betrieb oder Probenge- fäss-Kennung bei automatischer Analyse mit Probenperipherie wird dem Anwender über Taste (ENRGY) ein Einblick in die eingestell- ten Intensitatsrelationen von Mess- und Referenzkanal für beide Lichtquellen ermöglicht. Manuelle Verstärkungseingabe sowie au- tomatische Verstärkungsregelung in einen mittleren Intensitits- bereich erweisen sich als elegantes und vorteilhaftes Hilfsmit- tel fur die Herstellung-der Messbereitschaft des Gerätes in der Vorbereitungsphase. Fur wellenlangenregistrierungen um.die Analysenlinie, zur Li- nienidentifikation, zur Beurteilung der Nebenlinienfreiheit so- wie der notwendigen spektralen Trennung Analysenlinie/Nebenlinie ist ein motorischer Wellenlängenantrieb 'SCAN' mit 8, in Stufen zwischen 50 und 0.25 nm/min wählbaren Geschwindigkeiten nutzbar. Gerateparameter und -zustände, die vom Mikrorechner nicht er- fassbar und daher nicht kontrollierbar und einstellbar sind, wie Datum, Wellenlänge, Spaltbreite, Elementbezeichnung, Gasart und -durchsatz etc., konnen zur Komplettierung von Parametersitzen zwecks Speicherung oder Druckerausgabe über Taste (NAME) einge- geben werden.


Das AAS 3 enthält überdies für ca. 65 Elemente fest abgespei- cherte Informationen und Daten zum Flammen-, ETA- und·Hydrid-Be- trieb in Form eines "analytischen Kochbuchs'. Alle Geräteparameter einschliesslich der Messdaten werden über den geräteintegrierten Bildschirm dargestellt. Die dadurch mög- liche synchrone alphanumerische und graphische Messdatenanzeige ist fur ein AAS-Gerät optimal, da die AA/AE-Methode insbesondere in der Phase der Erarbeitung von Analysenprogrammen fur den Rou- tinebetrieb zum grossen Teil von einer qualitativen Beurteilung der Ergebnisse abhangig ist. Für zeitabhangige Signalverlaufe sind zwei graphische Darstellungsarten möglich: - die Einzelwert-Verlaufsdarstellung über eine Integra- tionsperiode und - die Darstellung des integrierten Wertes als Bildpunkt- spalte (Streifenform für statistische Betrachtungen. Softwaremässig eingearbeitete Feinheiten, wie die synchrone gra- phische Messwertdarstellung von Gesamt-, spezifischer- und un- spezifischer Absorption bei Signalverläufen, die graphische Dar- stellung der Eichkurve, Standard-Additionskurve oder Temperatur- zeit-Kurve (elektrothermischer Atomisator ”ETA”) sowie die nach-‘ träglich, d.h. ohne Verlust der bisherigen Messwerte, wählbare Ordinatendehnung für die graphische Messwertdarstellung, erwei- sen sich als vorteilhaft für eine bequeme und schnelle Optimie- rung der Analysenergebnisse. Eine stete Ausgabe von Kennungssymbolen über alle intern ablau- fenden Aktionen gibt dem Anwender die Sicherheit über die zuver- lässige Arbeitsweise des Gerätes. In gleicher Weise werden Be- dienungs-, Mess-, Betriebs-, Kalibrierungs-, Peripherie-, Spei- cherfehler etc. angezeigt. Geräteparameter und -zustände sowie Messwerte können über den eingebauten Datendrucker ausgegeben werden. Seine Stellenzahl- ausgabe ist getrennt von der Bildschirm-Stellenzahlausgabe wähl- bar. Diverse Ausgänge ermöglichen die Anschlüsse für - Schreiber mit AAS3-interner Anwahl von Abszissen- und Ordinatendehnung, - externen Rechner (Anwender kann über Bestellung zwi- schen 3 verschiedenen Interface-Platten wählen), - elektrothermischen Atomisator ”ETA” mit AAS3—interner Eingabe von Temperatur-Zeit-Programmen, - Quecksilber-Hydrid-System "HS" mit AAS3-interner Pro- grammeingabe, - automatische Probenperipherieeinheiten (in Vorberei- tung).

2.2. FUNKTIONSPRINZIP (Bilder l,2)
In der Gerätebetriebsart ”ZWEISTRAHL” (DB) wird die Strahlung ei- nes mit 40Hz getakteten Linienstrahlers L (HKL oder EDL) und ei- nes Kontinuumstrahlers Kl bzw. K2 (D2E· oder Halogenlampe) über entsprechende Abbildungsoptik (Sl,S2 bzw. S20 bis S24) auf einen optischen Chopper CH (4-Sektorenspiegel mit starr gekoppelten Unterbrecherscheiben) abgebildet, der die Strahlung der beiden Lichtquellen alternierend in den Mess- und Vergleichsstrahlen- gang\leitet. Im Messtrahlengang befindet sich der Probenraum mit dem Atomisator A (Flamme, Graphitrohr oder Hg-Hydrid-Küvette). Der Vergleichsstrahlengang verläuft uber die Spiegel S4 bis S6


hinter dem Probenraum vorbei. Der Linienstrahler mit seiner zur Absorption notwendigen Reso- nanzlinie extrem kleiner Bandbreite dient zur Erfassung der Ge- samtabsorption einer Probe, d.h. seine Strahlung wird sowohl von elementspezifischen Atomen als auch -unspezifischen Atomen, Mo- lekülen, Radikalen oder durch Streuung an Partikeln beim Atomi- satordurchgang geschwächt. Die Strahlung des Kontinuumstrahlers wird ausschliesslich durch breitbandige, elementunspezifische Absorption geschwächt. Die in der Folge L­Mess, L-Vergleich, K- Vergleich, K-Mess anfallenden Strahlungsimpulse unterschiedli- cher Schwächung gelangen über den optischen Rekombiner R (Tei- lungsspiegel), die folgende Spiegeloptik (S7 bis S10) und den Gittermonochromator (E, Sll, Gl, Sl2, A) auf den Strahlunqsemp- fänger PH. Die vom Empfänger erzeugten elektrischen Signale wer- den durch die Funktionsgruppen der analogen Messwerterfassung so aufbereitet, dass sie als digitale Signale im Rechner weiterver- arbeitet werden können. Die zeitgeschachtelt anfallenden Signale werden verstärkt, gleichgerichtet und nach Analogintegration der Einzelsignale digitalisiert. Die Zuordnung der Signale und die Nullung des Integrators in der Dunkelphase erfolgt durch die von der Choppereinheit gelieferten Steuersignale. Die digitalisierten Messignale werden vom Mikrorechner entspre- chend dem über die Bedientastatur gewählten Parametersatz wei- terverarbeitet und anschliessend über die Datenausgabemöglich- keiten­Bildschirm, Datendrucker oder Schreiber angezeigt, ge- druckt oder registriert. Durch Veränderung der elektrischen Lampentaktung (gilt nur für HKL und DZE) und Herausschwenken des optischen Rekombiners R aus dem Strahlengang (autom. vom Rechner gesteuert) wird die Geräte­ betriebsart "EINSTRAHL"(SB) realisiert, mit der ein ca. 4-facher Energiegewinn gegenüber dem Zweistrahlbetrieb bei vergleichbaren Geräteparametern erreicht wird. In der Betriebsart “EMISSION"(AE) wird die für das zu analysie- rende Element charakteristische Emissionsstrahlung der angereg- ten Atome zur Analyse genutzt. Das vom Atomisator A ausgehende Gleichlicht-Emissionssignal gelangt über die Abbildungsoptik S7 bis SlQLmd den Monochromator auf den Empfänger PH. Erst das Empfängeranodensignal wird elektrisch moduliert und anschlies- send in gleicher Weise wie im Absorptionsbetrieb weiterbehan- delt.

2.3. BESCHREIBUNG DES GESAMTGERÄTES (Bilder l,2,3,5,6,16)
Einen Überblick über den Aufbau des Gesamtgerätes geben die Bil- der l, 2 und 16, in denen das optische Schema, das elektronische Funktionsschema und der Gaslaufplan (in dieser Reihenfolge) dar- gestellt sind.
Hauptbestandteile des AAS3 sind:
-Strahlungsquellen mit Stromversorgung
-Photometersystem,
-Monochromator,
-Strahlungsempfänger,
-Analogelektronik, Antriebssteuerung, Mikrorechnersystem,
-Bildschirm mit Bedientastatur,
-Datendrucker,
-Zerstäuber­Brenner­System mit Gasversorgungseinheit

Die Abbildungen 3, 6 und 5 zeigen die Gesamt­, Seiten- und Rück-


ansicht des AAS3. Die Frontansicht (aus Bild 3 ersichtlich) gliedert sich links- seitig in Bedien- und Anzeigebord für die Wellenlänge (14), Lam- penhaus für Linienstrahler (15), Bedien- und Anzeigeteil für Gasautomatik (13) und- Probenraum mit UV-Schutzglasverkleidung (4) sowie Probentisch (12). Auf der rechten Seite der Frontan- sicht sind Bedienknopf (10) und digitale Anzeige (11) für die Spaltbreite sowie der Bildschirm (8) für Daten- und Parameteran- zeige mit Bedientastatur (9) angeordnet. Der Datendrucker (6), über einen Ausbruch in der Deckplatte ins Geräteinnere versenkt, befindet sich über dem Bildschirm und ist von der Gerätedeckplatte her zugänglich. Neben festen Entlüftungsrosten für Gebläse (7) und Choppermotor (2) ist in die Gerätedeckplatte ein abnehmbarer Entlüftungsrost (1) eingelassen. Über ihn ist der Zugang zu den Kontinuumstrah- lern D2E­ und Halogenlampe zwecks Austausch und Justierung mög- lich. Von der Geräterückwand (Bild 5) aus sind die Steckdose für Netz- anschluss (50),die Sicherungen (60) sowie die Anschlüsse für Probenperipherie (59), Schreiber (58), externen Rechner (57) so- wie die Zubehöreinheiten ETA und Hg-Hydrid-System "HS" (56) zu- gänglich. Zugang zur Gasversorgungseinheit für Flammenbetrieb erhält man durch Entfernen einer mittels Permanentmagnete gehal- tenen Abdeckplatte in der Rückwand (Bild 5). Die Abdeckplatte hat zudem einen ovalen Ausbruch für den Propan/Azetylen­Umschal­ ter[C3H8/CZHZ] (54) sowie die elektrische Steckdose (55) zur Entnahme der Versorgungsspannung für die Heizvorrichtung zum Lachgasdruckminderer. Neben der Abdeckplatte befindet sich der Gasanschlussblock mit den 3 Schraubstutzen (51, 52, 53) für die Gashochdruckschläuche mit entsprechender Beschriftung. Die Seitenplatten enthalten die Aufnahmen für Transport-Trage- griffe (64, 66;Bi1d 6). Ein Entlüftungsrost (65) für den DZE- Lampenhausschacht, die Offnung zur Kabeldurchführung (62) für elektrodenlose Lampen und ein Zugang (63) zur Elektronik-Kasset- te für die Gasversorgung und deren Steckverbinder sind an der linken Seitenplatte (Bild 6) angebracht.


2.3.1. STRAHLUNGSQUELLEN (Bilder 7,9)
Zur Absorptionsanalyse­mit dem AAS3 können in das Lampenhaus für Linienstrahler (Bild 7) die Hohlkathodenlampen HKL bzw. elektro- denlose Entladungslampen EDL eingesetzt werden. Sie sitzen auf justierbaren Lampenhaltern (72) und sind über ein elektrisches Verbindungskabel (78) mit der Stromversorgung (80) verbunden. Der HKL­Lampenstrom ist digital über die Bedientastatur im Be- reich von 1.5 bis max. 30 mA eingebbar, wird vom Rechner einge- stellt und mit 40 Hz elektrisch gepulst. Entsprechend der ge- wählten Gerätebetriebsart (Zwei- oder Einstrahl) wird der HKL- Spitzenstromwert variiert, um das thermische Gleichgewicht der Lampe bei Umschaltung “Zweistrahl-/Einstrahlbetrieb" zu gewähr- leisten. Elektrodenlose Entladungslampen sind im Gleichlichtbe­ trieb über eine externe Versorgungseinheit zu betreiben. Zur Kompensation der unspezifischen Absorption besitzt das AAS3 2 Kontinuum­Strahlungsquellen, eine Deuteriumlampe DZE/1 für den UV-Bereich von 190 bis 380 nm und eine Halogenlampe 6V, 10W für den VIS­Bereich von 380 bis 865 nm (Bild 9). Bei Aufschaltung der Kontinuumstrahler über den Lampenmode erfolgt automatisch ­mit dem Gitter- auch der Lampenwechsel. Dabei wird die für den VIS-Bereich vorgesehene Halogenlampe über einen in den Strahlen- gang geschwenkten Planspiegel eingeblendet. Mit Überfahren der

Wechselstelle wird die dem Gitterbereich zugeordnete Strahlungs- quelle aufgeschalten, mit ihrem Minimalstrom betrieben (vgl. 1.3.2.) und die andere Strahlungsquelle abgeschaltet. Die D2E/l wird wie die HKL mit 40 Hz elektrisch gepulst, während die Halo- genlampe, elektrisch im Gleichlicht betrieben, mechanisch ge- choppert wird. Die Stromwerte der Kontinuumstrahler werden entsprechend ihren Wertebereichen (vgl. 1.3.2.) automatisch nach einem vorgegebenen Regelalgorithmus beim Intensitätsabgleich Linienstrahler/Konti- nuumstrahler variiert. Die Kontinuumstrahler sind über den abnehmbaren Entlüftungsrost (1) zugänglich, sind justierbar und in separaten Gehäusen unter- gebracht (Bild 9).


2.3.2. PHOTOMETERSYSTEM (Bild 1)
Die Leuchtflächen des Linien- und Kontinuumstrahlers werden über die Beleuchtungssysteme Sl, S2 bzw. S20 bis S24 auf den opti- schen Chopper CH (Bild 1) abgebildet. Der optische Chopper, eine 4-Sektoren-Quarzscheibe mit starr gekoppelten Unterbrecherschei- ben, schickt über Vorder- und Rückflächenreflexion bzw. Durch- lass die wechselnde Strahlung in den Mess- und Vergleichsstrah- lengang. Die Umschaltfrequenz beträgt 40 Hz. Die beiden mitlau- fenden Unterbrecherscheiben, die für im Gleichlichtbetrieb ver- wendete Strahlungsquellen (EDL, Halogenlampe) die Taktungsaufga- be übernehmen, haben überdies mechanische Spuren zur Abnahme der Dekodiersignale für die sequentielle Signalfolge. Der Messstrahlengang durchquert über den Spiegel S3 horizontal und parallel den Probenraum (”Bleistiftstrahlengang” über etwa 50 mm). Der Vergleichsstrahlengang wird unter weitgehendster Beibehaltung gleicher Abbildungsverhältnisse über die Spiegel S4 bis S6 hinter dem Probenraum vorbeigeführt. Beide Strahlengänge werden über den Strahl-Rekombiner R verei- nigt und gelangen über die Spiegel S7 bis S10 auf den Monochro- matoreintrittsspalt E. Der Strahl­Rekombiner ist eine streifen- verspiegelte Quarzplatte mit einem 1:1-Teilungsverhältnis, die in den Gerätebetriebsarten 'Einstrahl" und ”Emission" automa- tisch durch eine unverspiegelte Quarzplatte ersetzt wird. Bei Anwahl der Zubehöreinheit "ETA" wird zur Anpassung des Strahlenbündels an den Graphitrohrquerschnitt eine Spalt- und Aperturhöhenblende H1 bzw. H2 automatisch eingeschwenkt.


2.3.3. MONOCHROMATOR (Bilder 1,3,4)
Der Monochromator ist nach dem Ebert-Prinzip aufgebaut, einem korrigierten Spiegel-Gitter-System entsprechender Abbildungsgü­ te. Ausgerüstet ist er mit einem 2-Gitter-Wechsler, dessen Bewe- gungsablauf durch ein Sinusgetriebe bestimmt-wird. Für den UV-Bereich wird ein holographisches Beugungsgitter ver- wendet und für den VIS-Bereich ein Gitter mit höchster Beugungs- effektivität im Sichtbaren. Beide Gitter werden in 1.Ordnung ge- nutzt. Der Gitterwechsel erfolgt bei ca. 380 nm.. Die Wellenlänge ist manuell über einen Grob- und Feinantrieb (24, 25, Bild 4) einstellbar. Die Wellenlängenanzeige erfolgt digital an 2 Zählwerken (20, 22; Bild 4), die jeweils einem Git- ter zugeordnet sind. Das gültige Zählwerk ist durch eine leuch- tende LED-Anzeige (21, 23, Bild 4) gekennzeichnet.


2.3.4. STRAHLUNGSEMPFÄNGER MIT STROMVERSORGUNG
Als Strahlungsempfänger wird ein 11­stufiger Photovervielfacher mit Multialkali-Frontkathode (Durchmesser 50 mm) eingesetzt. Seine Versorgungsspannung ist digital verstellbar, wobei der eingestellte Wert durch einen Regelkreis konstant gehalten wird. Damit bietet sich die Möglichkeit, vom Rechner aus über die Ver- sorgungsspannung, die Verstärkung des Photovervielfachers in ei- nem weiten Bereich zu variieren und zum Zwecke der Signalhaltung der Bezugssignale zu nutzen. Diese Verstellung kann entweder automatisch vom Rechner vorge- nommen werden oder durch Zahleneingabe über die Bedientastatur. In der Anzeigebetriebsart "lntensität" [Taste (ENPGY)] wird ein digitaler Verstärkungswert angezeigt, der die Nichtlinearität des Photovervielfachers berücksichtigt. Der Digitalwert ist ein Richtwert mit ca. 10%iger Genauigkeit. Eine entsprechend gute Stabilisierung der Empfänger-Versorgungsspannung garantiert die gute Reproduzierbarkeit des digitalen Verstärkungswertes.


2.3.5. ELEKTRONIK (Bild 2)
Die Elektronik des AAS3 zeichnet sich durch moderne integrierte Schaltungstechnik aus. Dabei wurde mit besonderer Sorgfalt eine optimale Aufgabenteilung zwischen analoger Elektronik, Digital- elektronik und Rechentechnik erreicht. Der Mikrorechner, die digitale Steuerelektronik der Antriebs­ funktionen, die Stromversorgung der Lichtquellen und die allge­ meinen Stromversorgungen sind im Elektronikeinsatz zusammenge- fasst (Bild 2). Die Kassette Analogelektronik befindet sich in unmittelbarer Nähe des Strahlungsempfängers. Alle anderen Elek- tronikgruppen sind den entsprechenden Mechanikgruppen zugeordnet und über Steckverbinder (Bild 2) übersichtlich mit dem Elektro- nikeinsatz verbunden.